Determinação de resíduo por incineração

Disciplina de Farmacognosia I, UFPR

Apesar das drogas estudadas em Farmacognosia serem produtos orgânicos, apresentam componentes de natureza inorgânica, representados por carbonatos, fosfatos, cloretos e óxidos de: silício, magnésio, cálcio, potássio, alumínio, ferro e sódio.

Esse componente inorgânico próprio da constituição da droga é denominado de intrínseco e difere do componente inorgânico de origem externa, por exemplo, areia, pedra, gesso e terra. Estes últimos são originários de más preparações ou falsificações.

Levando-se em consideração o componente inorgânico intrínseco de cada droga, fixou-se o limite máximo que, excedido, determina a reprovação do produto.

A quantificação do conteúdo inorgânico faz-se por meio da determinação do resíduo pela incineração ou cinzas. Assim, a droga calcinada à alta temperatura tem toda a sua matéria orgânica transformada em CO₂, restando apenas compostos minerais na forma de cinzas. Portanto, a determinação do conteúdo em cinzas mostra principalmente o cuidado que foi dedicado na preparação de determinada droga vegetal.

Aula Prática

• Calcinar previamente cadinho de porcelana em mufla a 450 °C por 30 min;
• Resfriar em dessecador;
• Tarar o cadinho – anotar o P₁;
• Pesar no cadinho exatamente cerca de 3 g da droga – anotar o P₂;
• Distribuir o material uniformemente no cadinho;
• Em capela, colocar o cadinho inclinado sobre um suporte e iniciar a combustão com chama pequena do bordo superior ao fundo do cadinho, aumentando o aquecimento gradativamente;
• Após completa combustão (ausência de fumaça), calcinar em mufla a 450 °C por 2 h (eliminação total do carvão);
• Resfriar o cadinho em dessecador e pesar – anotar o P₃;

OBS.: caso o carvão não tenha sido eliminado, resfriar o cadinho e seguir a técnica abaixo!

• Adicionar ao resíduo 2 ml de água destilada ou solução saturada de NH₄NO₃ (oxidante);
• Evaporar em banho-maria até secura;
• Calcinar em mufla a 450 °C até peso constante – anotar P₃.

Cálculos

P1 → cadinho vazio

P2 → cadinho + droga

P3 → cadinho + cinzas

Exemplos

P1 = 45,3654 g
P2 = 48,8702 g
P3 = 45,7683 g

(P2 – P1)   =   3,5048 g    (tomada de amostra da droga)

(P3 – P1)   =   0,4029 g    (total de cinzas)

Cálculo do percentual

3,5048 g de droga      -        0,4029 g de cinzas
     100 g de droga      -        x

                                     x = 11,49 g% de cinzas